硫化铁粉末的合成工艺

发布时间：2021-07-07　　　　

硫化铁粉末的合成工艺介绍如下：

为了进一步扩大硫化铁粉末的形态控制与合成工艺应用范围，对其花状和板状结晶的合成工艺进行了考察，在200-300摄氏度温度区间内实现了花状样品的控制合成。随着温度的上升，形态从花状向枝状结构变化。把铁源换成硝酸铁，可以在180-300摄氏度温度区间内得到结晶，其是球状、棉状、板状和米状四种形态的生成物。基于反应过程的考察，自由的三价铁离子先与油胺结合形成比较稳定的“Fe-OLA”前体，系统能量大于能垒时，硒源直接与铁前体反应形成硫化铁核，然后油胺在成核过程中起主要作用，反应温度主要决定生长过程。

多组化合物的可控合成工艺是基于硫化铁粉末的镍硫（硒）化合物的工艺路线，一步法成功地制备了四种镍硫（硒）化合物，分别与反应温度形成摩尔比结可知，镍硫化合物的合成温度范围窄（260摄氏度左右），但镍硒化合物的合成范围从180-280摄氏度开始变化。如果增加硫含量，生成物依次出现Ni7S6正交相、Ni3S2三方相、Ni六方相、NiS2立方相，同时形态从类球状变化为四方状。

通过考察反应动力学参数，得到了Ni离子和S离子先与OLA结合形成比较稳定的“Ni-S-OLA”前体，随着反应能量的增加分解形成镍硫化合物核的机理。当Ni/Se摩尔比保持在1：2时，随着反应温度的升高，样品形态从NiSe2正交相向立方相变化，同时样品形态从星状向四方变化。

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